第一章 ??從實(shí)驗(yàn)學(xué)化學(xué)
一、常見物質(zhì)的分離、提純和鑒別
1．常用的物理方法——根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)上差異來分離。
混合物的物理分離方法
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方法
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適用范圍
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主要儀器
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注意點(diǎn)
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實(shí)例
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固+液
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蒸發(fā)
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易溶固體與液體分開
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酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒
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①不斷攪拌；②最后用余熱加熱；③液體不超過容積2/3
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NaCl（H2O）
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固+固
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結(jié)晶
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溶解度差別大的溶質(zhì)分開
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NaCl（NaNO3）
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升華
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能升華固體與不升華物分開
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酒精燈
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I2（NaCl）
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固+液
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過濾
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易溶物與難溶物分開
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漏斗、燒杯
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①一角、二低、三碰；②沉淀要洗滌；③定量實(shí)驗(yàn)要“無損”
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NaCl（CaCO3）
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液+液
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萃取
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溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來
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分液漏斗
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①先查漏；②對萃取劑的要求；③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出
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從溴水中提取Br2
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分液
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分離互不相溶液體
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分液漏斗
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乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液
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蒸餾
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分離沸點(diǎn)不同混合溶液
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蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管
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①溫度計(jì)水銀球位于支管處；②冷凝水從下口通入；③加碎瓷片
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乙醇和水、I2和CCl4
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滲析
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分離膠體與混在其中的分子、離子
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半透膜
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更換蒸餾水
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淀粉與NaCl
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鹽析
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加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出
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燒杯
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用固體鹽或濃溶液
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蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油
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氣+氣
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洗氣
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易溶氣與難溶氣分開
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洗氣瓶
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長進(jìn)短出
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CO2（HCl）
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液化
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沸點(diǎn)不同氣分開
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U形管
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常用冰水
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NO2（N2O4）
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i、蒸發(fā)和結(jié)晶 ?蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質(zhì)以晶體析出的方法。結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性固體的混合物。結(jié)晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的溶解度的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出。加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止由于局部溫度過高，造成液滴飛濺。當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多的固體時，即停止加熱，例如用結(jié)晶的方法分離NaCl和KNO3混合物。
ii、蒸餾 ?蒸餾是提純或分離沸點(diǎn)不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進(jìn)行多種混合液體的分離，叫分餾。
操作時要注意：
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
②溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管底口下緣位于同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)，例如用分餾的方法進(jìn)行石油的分餾。
iii、分液和萃取 ?分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。選擇的萃取劑應(yīng)符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠(yuǎn)大于原溶劑，并且溶劑易揮發(fā)。
在萃取過程中要注意：
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗，其量不能超過漏斗容積的2/3，塞好塞子進(jìn)行振蕩。
②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩。
③然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進(jìn)行分液，分液時下層液體從漏斗口放出，上層液體從上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
iv、升華 ?升華是指固態(tài)物質(zhì)吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質(zhì)具有升華的特性，將這種物質(zhì)和其它受熱不升華的物質(zhì)分離開來，例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。
2、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)
?????對物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法（見化學(xué)基本操作）進(jìn)行分離。
用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時要注意：
①最好不引入新的雜質(zhì)；
②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量
③實(shí)驗(yàn)操作要簡便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。
對于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：
（1）生成沉淀法 （2）生成氣體法 ??（3）氧化還原法 ??（4）正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 ?（5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) ??（6）離子交換法 ??
常見物質(zhì)除雜方法
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序號
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原物
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所含雜質(zhì)
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除雜質(zhì)試劑
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主要操作方法
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1
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N2
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O2
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灼熱的銅絲網(wǎng)
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用固體轉(zhuǎn)化氣體
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2
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CO2
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H2S
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CuSO4溶液
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洗氣
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3
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CO
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CO2
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NaOH溶液
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洗氣
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4
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CO2
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CO
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灼熱CuO
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用固體轉(zhuǎn)化氣體
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5
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CO2
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HCI
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飽和的NaHCO3
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洗氣
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6
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H2S
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HCI
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飽和的NaHS
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洗氣
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7
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SO2
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HCI
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飽和的NaHSO3
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洗氣
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8
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CI2
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HCI
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飽和的食鹽水
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洗氣
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9
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CO2
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SO2
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飽和的NaHCO3
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洗氣
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10
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炭粉
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MnO2
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濃鹽酸（需加熱）
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過濾
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11
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MnO2
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C
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--------
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加熱灼燒
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12
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炭粉
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CuO
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稀酸（如稀鹽酸）
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過濾
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13
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AI2O3
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Fe2O3
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NaOH(過量)，CO2
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過濾
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14
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Fe2O3
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AI2O3
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NaOH溶液
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過濾
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15
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AI2O3
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SiO2
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鹽酸`氨水
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過濾
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16
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SiO2
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ZnO
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HCI溶液
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過濾，
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17
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BaSO4
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BaCO3
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HCI或稀H2SO4
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過濾
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18
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NaHCO3溶液
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Na2CO3
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CO2
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加酸轉(zhuǎn)化法
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19
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NaCI溶液
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NaHCO3
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HCI
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加酸轉(zhuǎn)化法
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20
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FeCI3溶液
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FeCI2
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CI2
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加氧化劑轉(zhuǎn)化法
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21
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FeCI3溶液
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CuCI2
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Fe 、CI2
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過濾
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22
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FeCI2溶液
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FeCI3
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Fe
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加還原劑轉(zhuǎn)化法
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23
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CuO
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Fe
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(磁鐵)
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吸附
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24
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Fe(OH)3膠體
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FeCI3
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蒸餾水
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滲析
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25
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CuS
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FeS
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稀鹽酸
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過濾
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26
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I2晶體
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NaCI
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--------
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加熱升華
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27
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NaCI晶體
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NH4CL
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--------
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加熱分解
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28
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KNO3晶體
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NaCI
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蒸餾水
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重結(jié)晶.
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3、物質(zhì)的鑒別
物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒ǎ瑴?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行判斷、推理。
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檢驗(yàn)類型
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鑒別
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利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開來。
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鑒定
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根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)。
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推斷
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根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
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檢驗(yàn)方法
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①
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若是固體，一般應(yīng)先用蒸餾水溶解
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②
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若同時檢驗(yàn)多種物質(zhì)，應(yīng)將試管編號
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③
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要取少量溶液放在試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，絕不能在原試劑瓶中進(jìn)行檢驗(yàn)
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④
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敘述順序應(yīng)是：實(shí)驗(yàn)（操作）→現(xiàn)象→結(jié)論→原理（寫方程式）
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① 常見氣體的檢驗(yàn)
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常見氣體
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檢驗(yàn)方法
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氫氣
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純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水。不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣
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氧氣
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可使帶火星的木條復(fù)燃
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氯氣
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黃綠色，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)（O3、NO2也能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)）
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氯化氫
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無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石藍(lán)試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液時有白色沉淀生成。
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二氧化硫
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無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色。能使酸性高錳酸鉀溶液褪色。
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硫化氫
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無色有具雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑。
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氨氣
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無色有刺激性氣味，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時能生成白煙。
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二氧化氮
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紅棕色氣體，通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液顯酸性。
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一氧化氮
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無色氣體，在空氣中立即變成紅棕色
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二氧化碳
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能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。SO2氣體也能使澄清的石灰水變混濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。
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一氧化碳
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可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。
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